水熱合成反應釜采用外加熱方式，以縮小體積，并有利多反應釜處于同一反應操作溫度（如將多個反應釜置于烘箱、馬弗爐、水油浴鍋等中加熱）。

　　水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度（小于規(guī)定的安全使用溫度）。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。操作簡要：1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料系數(shù)小于0.8。2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用鋼棒把釜蓋旋扭擰緊為止。3、將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。4、當確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。5、確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。6、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。